Proces přípravy očkovacích krystalů při růstu monokrystalů SiC (část 2)

2. Experimentální proces

2.1 Vytvrzování adhezivního filmu
Bylo pozorováno, že přímo vytváření uhlíkového filmu nebo lepení s grafitovým papírem naSiC oplatkypotažené lepidlem vedlo k několika problémům:

1. Za podmínek vakua se nanese lepicí fólieSiC oplatkyvyvinuly šupinovitý vzhled díky značnému uvolňování vzduchu, což má za následek poréznost povrchu. To bránilo správnému spojení adhezivních vrstev po karbonizaci.

2. Během lepení seoplatkamusí být umístěn na grafitový papír jedním tahem. Pokud dojde k přemístění, nerovnoměrný tlak může snížit rovnoměrnost lepidla a negativně ovlivnit kvalitu lepení.

3. Při vakuových operacích způsobovalo uvolnění vzduchu z adhezivní vrstvy odlupování a tvorbu četných dutin v adhezivním filmu, což mělo za následek defekty v lepení. Chcete-li tyto problémy vyřešit, předsušte lepidlo naoplatkypo odstředivém nanášení se doporučuje lepení povrchu pomocí horké desky.

2.2 Proces karbonizace
Proces vytváření uhlíkového filmu naSiC oplatka se semenya jeho lepení na grafitový papír vyžaduje karbonizaci adhezivní vrstvy při specifické teplotě, aby se zajistilo pevné spojení. Neúplná karbonizace adhezivní vrstvy může vést k jejímu rozkladu během růstu, přičemž se uvolňují nečistoty, které ovlivňují kvalitu růstu krystalů. Proto je zajištění úplné karbonizace adhezivní vrstvy klíčové pro vysokohustotní lepení. Tato studie zkoumá vliv teploty na karbonizaci lepidla. Na povrch byla nanesena stejnoměrná vrstva fotorezistuoplatkapovrch a umístěn do trubkové pece ve vakuu (<10 Pa). Teplota byla zvýšena na přednastavené úrovně (400 ℃, 500 ℃ a 600 ℃) a udržována po dobu 3-5 hodin, aby se dosáhlo karbonizace.

Experimenty ukázaly:

Při 400 °C po 3 hodinách adhezivní film nekarbonizoval a vypadal tmavě červený; po 4 hodinách nebyla pozorována žádná významná změna.
Při 500 °C po 3 hodinách film zčernal, ale stále propouštěl světlo; žádná významná změna po 4 hodinách.
Při 600 °C po 3 hodinách film zčernal bez prostupu světla, což ukazuje na úplnou karbonizaci.
Vhodná teplota lepení tedy musí být ≥600℃.

2.3 Proces nanášení lepidla
Rovnoměrnost adhezivního filmu je kritickým ukazatelem pro hodnocení procesu nanášení lepidla a zajištění stejnoměrné lepicí vrstvy. Tato část zkoumá optimální rychlost odstřeďování a dobu nanášení pro různé tloušťky adhezivního filmu. Jednotnost
u tloušťky filmu je definováno jako poměr minimální tloušťky filmu Lmin k maximální tloušťce filmu Lmax na užitečné ploše. Pro měření tloušťky filmu bylo vybráno pět bodů na plátku a byla vypočtena rovnoměrnost. Obrázek 4 znázorňuje body měření.

Pro vysokohustotní spojení mezi plátkem SiC a grafitovými složkami je preferovaná tloušťka adhezivního filmu 1-5 µm. Byla zvolena tloušťka filmu 2 um, použitelná jak pro přípravu uhlíkového filmu, tak pro procesy spojování plátků/grafitového papíru. Optimální parametry spin-coating pro karbonizační lepidlo jsou 15 s při 2500 ot./min a pro pojivo 15 s při 2000 ot./min.

2.4 Proces lepení
Během lepení SiC plátku na grafitový/grafitový papír je klíčové zcela eliminovat vzduch a organické plyny vznikající při karbonizaci z pojivové vrstvy. Neúplná eliminace plynu má za následek vznik dutin, což vede k nehusté spojovací vrstvě. Vzduch a organické plyny lze odsát pomocí mechanického olejového čerpadla. Zpočátku nepřetržitý provoz mechanického čerpadla zajišťuje, že vakuová komora dosáhne svého limitu, což umožňuje úplné odstranění vzduchu z lepicí vrstvy. Rychlý nárůst teploty může zabránit včasné eliminaci plynu během vysokoteplotní karbonizace, čímž se vytvoří dutiny ve spojovací vrstvě. Adhezivní vlastnosti naznačují výrazné odplyňování při ≤120℃, stabilizaci nad touto teplotou.

Během lepení je vyvíjen vnější tlak, aby se zvýšila hustota adhezivního filmu, což usnadňuje vypuzení vzduchu a organických plynů, což vede k lepicí vrstvě s vysokou hustotou.

Stručně řečeno, byla vyvinuta křivka procesu spojování zobrazená na obrázku 5. Za specifického tlaku se teplota zvýší na odplyňovací teplotu (~120 °C) a udržuje se, dokud není odplynění dokončeno. Potom se teplota zvýší na teplotu karbonizace, udržuje se po požadovanou dobu, následuje přirozené ochlazení na pokojovou teplotu, uvolnění tlaku a odstranění spojeného plátku.

Podle části 2.2 je třeba lepicí film karbonizovat při 600 °C po dobu více než 3 hodin. Proto je v křivce procesu lepení T2 nastaveno na 600 ℃ a t2 na 3 hodiny. Optimální hodnoty pro křivku procesu spojování, stanovené pomocí ortogonálních experimentů studujících účinky spojovacího tlaku, doby zahřívání prvního stupně t1 a doby zahřívání druhého stupně t2 na výsledky spojování, jsou uvedeny v tabulkách 2-4.

Uvedené výsledky:

Při lepicím tlaku 5 kN měla doba zahřívání minimální vliv na lepení.
Při 10 kN se prázdná plocha ve spojovací vrstvě zmenšila s delším ohřevem prvního stupně.
Při 15 kN prodloužení prvního stupně ohřevu výrazně snížilo dutiny, případně je odstranilo.
Vliv doby zahřívání druhé fáze na lepení nebyl v ortogonálních testech zřejmý. Fixování spojovacího tlaku na 15 kN a doby zahřívání prvního stupně na 90 minut, doby zahřívání druhého stupně 30, 60 a 90 minut všechny vedly k hustým spojovacím vrstvám bez dutin, což naznačuje, že doba zahřívání druhého stupně byla delší. malý vliv na lepení.

Optimální hodnoty pro křivku procesu lepení jsou: tlak lepení 15 kN, doba ohřevu prvního stupně 90 minut, teplota prvního stupně 120 °C, doba zahřívání druhého stupně 30 minut, teplota druhého stupně 600 °C a doba výdrže druhého stupně 3 hodiny.